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實(shí)驗(yàn)室用水的檢驗(yàn)

發(fā)布時(shí)間：2017-06-13瀏覽次數(shù)：986返回列表

實(shí)驗(yàn)室用水的外觀應(yīng)為無色透明的液體.它分為3個(gè)等級.一級水,基本上不含有溶解或膠態(tài)離子雜質(zhì)及有機(jī)質(zhì).它可用二級水經(jīng)過石英裝置重蒸餾、離子交換混合床和0.2μm的過濾膜的方法制得。二級水，可允許含有微量的無機(jī)、有機(jī)或膠態(tài)雜質(zhì)。可用蒸餾、反滲透或去離子后再蒸餾等方法制得。三級水，可采用蒸餾、反滲透或去離子等方法制得。
按照我國標(biāo)準(zhǔn)《實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格》（GB6682-86）之規(guī)定，實(shí)驗(yàn)室用水要經(jīng)過pH、電導(dǎo)率、可氧化物限度、吸光度及二氧化硅五個(gè)項(xiàng)目的測定和試驗(yàn)，并應(yīng)符合相應(yīng)的規(guī)定和要求（表1-1）。
表1-1  實(shí)驗(yàn)室用水標(biāo)準(zhǔn)
級別
一級水
二級水
三級水
pH
難于測定，不規(guī)定
難于測定，不規(guī)定
5.0～7.5
(pH計(jì)測定)
電導(dǎo)率(μs?cm-1
<0.1
<1.0
<5.0
可氧化物限度
無此測定項(xiàng)目
1L水+98g·L-1硫酸10mL+0.002mol·L-1高錳酸鉀1.0 mL煮沸5min,淡紅色不褪盡
100mL水
同左測定
吸光度（λ=254nm）
<0.001（石英比色杯，1cm為參比，測2cm
比色杯中水的吸光度）
<0.01（同左）
無此測定項(xiàng)目
二氧化硅（mg·L-1）
<0.02
<0.05
無此測定項(xiàng)目
*詳細(xì)測定方法步驟見樓書聰編,《化學(xué)試劑配制手冊》  江蘇科學(xué)技術(shù)出版社1995,380～386頁.
土壤理化分析實(shí)驗(yàn)室的用水，一般使用三級水,有些特殊的分析項(xiàng)目要求用高純度的水。其水的純度可用電導(dǎo)儀測定電阻率、電導(dǎo)率或用化學(xué)的方法檢查。電導(dǎo)率在2μs·cm-1左右的普通純水即可用于常量分析，微量元素分析和離子電法、原子吸收光譜法等有時(shí)需用1μs·cm-1以下的優(yōu)質(zhì)純水，特純水可在0.06 以上，但水中尚有0.0mg·L-1雜質(zhì)離子。幾種水的電阻率和電導(dǎo)率如圖1-1所示。
電阻率，Ω·cm 108     107     106      105      104      103    102    10    1                  
電導(dǎo)率, μs·cm-110-2   10-1      1      10       102       103      104      105      106                            
     
 圖1-1  幾種水的電阻率和電導(dǎo)率
一般土壤理化分析實(shí)驗(yàn)室用水還可以用以下化學(xué)檢查方法：
（1）金屬離子：水樣10mL，加鉻黑T—氨緩沖溶液（0.5g鉻黑T溶于10mL氨緩沖溶液，加酒精至100mL）2滴，應(yīng)呈藍(lán)色。如為紫紅色，表明含有Ca、Mg、Fe、Al、Cu等金屬離子；此時(shí)可加入1滴0.01 mol·L-1EDTA二鈉鹽溶液，如能變?yōu)樗{(lán)色表示純度尚可，否則為不合格（嚴(yán)格要求時(shí)須用50 mL水樣檢查，如加1滴EDTA不能變藍(lán)即不合格。
（2）氯離子：水樣10 mL，加濃HNO31滴和0.1mol·L－1AgNO3溶液5 滴，幾分鐘后在黑色 背景上觀察完全澄清，無乳白色渾濁生成，否則表示Cl－較多。
（3）pH值。應(yīng)6.5～7.5在范圍以內(nèi)。水樣加1g·L－1甲基紅指示劑應(yīng)呈黃色；加1g·L－1溴百里酚藍(lán)指示劑應(yīng)呈草綠色或黃色，不能呈藍(lán)色；加1g·L－1酚酞指示劑應(yīng)完全無色。pH值也可用廣泛試紙檢查。純水由于溶有微量CO2，pH值常小于7；太小則表明溶解的CO2太多，或者離子交換器有H＋泄漏；太大則表明含HCO3－太多或者離子交換器有OH－泄漏。
單項(xiàng)分析用的純水有時(shí)須作單項(xiàng)檢查。例如測定氮時(shí)須檢查無氮或無酸堿；測定磷時(shí)須檢查無磷等（普通去離子水用于鉬藍(lán)比色法測磷和硅時(shí)，可能有不明原因的藍(lán)色物質(zhì)生成，應(yīng)特別注意檢驗(yàn)---編者）。
某些微量元素分析和分析需用純度很高的水，可將普通純水用硬質(zhì)玻璃蒸餾器加少量的KMnO4（氧化有機(jī)質(zhì)），并視需要加少量H2SO4（防止氨等餾出）或NaOH少量（防止CO2,SO2, H2S等餾出）重新蒸餾，制成“重蒸餾水”；也可用失明交換法制取優(yōu)質(zhì)去離子水。

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