臨界點干燥儀原理及基本操作步驟

發(fā)布時間：2019-10-14瀏覽次數：1121返回列表

臨界點干燥儀是用來干燥微納加工過程中生長加工的樣品結構的主要設備，它利用液態(tài)二氧化碳和乙醇，在特定的溫度和壓力下，使樣品表面在氣態(tài)與液態(tài)之間轉換時表面張力為零，從而大大降低了普通干燥過程對樣品表面的破壞。

臨界點干燥原理：

我們經常需要對生物樣品進行脫水。但水(H2O)的臨界點為+374℃及3212 psi.，很不方便并且容易對試樣有熱損壞。通常也是很方便的臨界點干燥介質為CO2，它的臨界點在+31℃及1072 psi.。然而它不容易與水混合，因而必須用第三種介質，通常用丙酮作為中間液體。這樣在把過渡液體，即CO2 從液體轉為氣體時，在臨界點無表面應力。

K850臨界點干燥儀通過使用CO2 ，在試樣中先通過一系列脫水代替水份，經常在同樣的液體如丙酮或乙醇這樣的中間液體中。

(濕的樣品) - 水 - 丙酮 - 30% - - CO2 - C.P.D. - (干樣品)

進行臨界點干燥的樣品被放置在K850壓力腔室中。腔室預先被冷卻，這樣很容易在腔室中充入液態(tài)CO2 。在隨后達到的臨界壓強下，腔室加熱到剛好在臨界點溫度之上。CO2 氣體通過針閥放出，避免試樣變形。

儀器操作步驟：

1. 使用冷卻閥將腔室預冷到+5°C。

2. 轉移樣品，避免不必要的延遲。

3. 入口閥是打開的，并且CO2充入到可視玻璃的頂部，濕透后，打開排氣排水單元，將新鮮的CO2加入到底部甚至到可視玻璃下部，反復此過程直到完成溶解。腔室此時應當注滿，用于臨界點干燥，在這個過程中，充入CO2到接近的觀察窗中心是重要的，這避免了用加熱器時壓力過大。

4. 允許樣品浸透大約5分鐘(對非常大的樣品應該用兩倍的浸透時間)，此時用攪拌器可提高溶解置換。

5. 腔室應當清洗大約1分鐘，可通過緩慢打開排氣閥并觀察彎月面緩慢下降。入口閥此時應當緩慢打開來補償和平衡系統(tǒng)，將‘新鮮的’CO2充入腔室。

6. 確保彎月面在觀察窗口中心。重復浸泡如(d)。

7. 在第二次1分鐘的清洗期間，此時應當進行進一步的清洗如(e)中，觀察檢查溶解是否完成：找出排氣出口的塑料管，將一小片過濾紙，放置到排氣出口處，小濕片的狀態(tài)可顯示是否溶解。如果需要，重復一個浸泡和清洗步驟。

8. 確保彎月面在觀察窗口中心，關閉所有閥。為安全起見，也要關閉二氧化碳汽缸閥。

9. 打開加熱器，并且達到大約35°C和1250psi穩(wěn)定狀態(tài)，這需要大約15分鐘。

10. 如同前面的描述，腔室現(xiàn)在可能減壓。

a) 排氣閥在100psi/分鐘。

b) 放氣閥和針閥(對易損樣品)流速在1000°Cm3/分鐘。

11. 取出樣品并進行處理，所有情況都應該保持干燥。

12. 正如前面的描述，可再使用或關閉K850儀器。

安全防范:

1. 在穩(wěn)固的地方安裝。確保正確的排氣和通風。

2. 緊固氣體汽缸。避免高壓軟管和排出管凹陷或彎折。

3. 不使用時請關閉汽缸閥。主機開關未關閉時，打開所有儀器閥。

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