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自制對照品標定方法有哪些?

發(fā)布時間:2020-11-17瀏覽次數:1146返回列表

常用的對照品標定的方法如下:
1,常規(guī)標定檢測內容包括:
①色譜純度,HPLC的純度檢查時選擇紫外波長需考慮對照品中雜質以及主化合物的吸收強弱,以減少色譜純度的誤差;
②水分,一般用KF滴定少用LOD;
③溶劑殘留,有時用LOD測水分時殘留溶劑也已被揮發(fā)減重,故采取LOD測水分時可不測RS);
④熾灼殘渣,主要測無機鹽類雜質成分;
⑤其他雜質,此方法的缺點可能會有些無紫外吸收的雜質不能被檢測到,或者含有的無機鹽ROI后計量不準,所以此方法要求對照品純度盡量高些。
2,滴定法:選擇合適的滴定方法跟需標定物質定量反應,計算滴定度從而得出該組分含量,此方法需基準物質標定用于反應的滴定液,且待標定對照品中不含跟該滴定液反應的雜質。
3,核磁共振:核磁標定可用加入已知量的高純度內標物后準確定量待標化物中含有的特征氫的摩爾量及該物質的量;此方法標定對照品,消耗量很少、實驗簡單快速,但需要高純度內標,且內標物與待標化物不發(fā)生反應,且用于定量計算的特征氫無干擾,不影響積分。

標準品與對照品的區(qū)別
1.標準品,即是標準物品,作為一種衡量標準,如果用在藥物方面,則為含量測定中的標準含量。標準品包括化學計量標準品、冶金標準品和藥檢標準品。采用生化方法來測定,目前國家規(guī)定的標準品共有15種,林可酶素、新霉素、大觀酶素、太樂菌素、鏈霉素、卡那霉素、絨促性素、鹽酶素、桿菌肽鋅、吉他酶素、安普酶素、紅霉素、合成縮宮素、慶大霉素、渡毛化苷G。
2.對照品,是指用于鑒別、檢查、含量測定和校正檢定儀器性能的標準物質。采用化學方法來測定,即是一般儀器的都叫做對照品,國家規(guī)定的有107種,包括地塞米松、土霉素、阿莫西林等等。

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