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RTX-1色譜柱的“三大”故障原因分析

發(fā)布時(shí)間:2018-04-24瀏覽次數(shù):3162返回列表

    RTX-1色譜柱由柱管、壓帽、卡套密封圈、篩板濾片、接頭、螺絲等。列管為不銹鋼。當(dāng)壓力不超過70公斤/平方厘米,厚壁玻璃管或石英管也可以使用,與管內(nèi)壁光滑度要求高。為了提高柱效和減少壁效應(yīng),不銹鋼柱內(nèi)壁主要是拋光。一些氟塑料應(yīng)用于不銹鋼柱內(nèi)壁提高內(nèi)壁的光潔度,其效果相同,拋光。它還使用熔融硅或玻璃襯里的細(xì)弦。具有直管,線圈的形狀,U型管等。填充柱通常采用液相色譜法。色譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相,以及色譜柱的制備和操作條件。色譜柱是一種分離和分析方法。分離是核心。因此,負(fù)責(zé)分離色譜柱色譜系統(tǒng)的心臟。色譜柱的要求是很高的柱效、選擇性好,分析速度快。各種液相色譜法測(cè)定微粒填料,如多孔硅膠、硅膠為基質(zhì)的鍵合相、氧化鋁、有機(jī)聚合物微球的多孔炭,一般都是3,5,7,10μm,和柱效率的理論值可達(dá)5~16萬/米。關(guān)于該設(shè)備,經(jīng)常出現(xiàn)的幾大故障,操作人員要知道其原因。
    RTX-1色譜柱的“三大”故障原因分析如下:
    一、色譜峰拖尾
    拖尾峰引起的原因比較復(fù)雜,毛細(xì)管色譜柱和儀器系統(tǒng)都可能引起拖尾。柱子兩端安裝不正確,沒有超過分流點(diǎn)和尾吹點(diǎn);或者是安裝好后又在接頭處斷裂;柱外死體積較大;尾吹氣流量小,樣品在柱內(nèi)或者系統(tǒng)內(nèi)壁非線性吸附;汽化室污染,此時(shí)應(yīng)檢查柱子的連接是否正確,有無斷裂,尾吹氣流量是否合適,強(qiáng)性組份在金屬、載體、固定液和載氣以及固定液和玻璃界面上都會(huì)發(fā)生吸附作用,這些表面吸附作用可以通過表面純化來解決。是將系統(tǒng)全玻璃化,并使用石英毛細(xì)管柱,或?qū)悠愤m當(dāng)?shù)剞D(zhuǎn)化。
    二、進(jìn)樣不出峰
    主要原因分析:
    系統(tǒng)堵塞:在上述情況均正常時(shí)應(yīng)懷疑系統(tǒng)堵塞,樣品沒有進(jìn)到檢測(cè)器,先檢查柱后是否有氣流通過,如果沒有氣流通過,可能柱子堵塞,從柱后折斷1-2厘米,仍不通氣,再檢查柱前是否堵塞,在確認(rèn)柱子通氣的情況下,檢查柱子到檢測(cè)器的連接管路是否堵塞。
    漏氣:進(jìn)樣隔墊、柱子兩端的接頭以及放空針形閥前的連接處漏氣。
    火焰熄滅:調(diào)節(jié)氫氣或尾吹氣流量的大小,看記錄筆是否向一邊偏移,如筆不動(dòng),說明火熄了或火沒點(diǎn)著。
    尾吹氣沒加上:調(diào)節(jié)尾吹流量,如果記錄筆不動(dòng),應(yīng)懷疑流量不夠。關(guān)掉氫氣和空氣,噴嘴口若沒有氣流,證明是氣路堵塞或尾吹管路堵塞。靈敏度太低;可能高壓沒加上,緣不好等儀器本身的問題,也有操作上的原因,高阻太低,衰減大大,記錄儀滿刻度毫伏數(shù)大大等。毛細(xì)管色譜常用10-10歐姆的高阻,衰減盡可能小,記錄儀滿刻度1毫伏。如果記錄儀滿刻度只有5毫伏或10毫伏,衰減可相應(yīng)小一些或高阻高一擋。
    電路不正常:離子線、放大器、記錄儀連線接錯(cuò)或接觸不好,放大器有問題。
    三、拖尾峰和前伸峰
    前伸峰是由于進(jìn)樣量太大,RTX-1色譜柱,柱子超負(fù)荷,進(jìn)樣器或柱溫太低引起的、只要提高儀器的靈敏度,減小進(jìn)樣量,提高進(jìn)樣器溫度或柱溫,就能或少解決色譜峰的前伸問題。