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新聞中心

手性柱脫尾造成定量的不準(zhǔn)確原因

發(fā)布時(shí)間:2014-03-12瀏覽次數(shù):1601返回列表

 
  手性柱脫尾造成定量的不準(zhǔn)確原因如下幾點(diǎn):

  1.不同流動(dòng)相之間的切換需要用異丙醇作為過渡。

  2.如果使用純的性溶劑作為流動(dòng)相,一直使用性流動(dòng)相若分離堿性或者酸性化合物,需要在流動(dòng)相加入少量添加劑。

  下列溶劑不能用做流動(dòng)相或者用來溶解樣品,因?yàn)樗鼈儠?huì)不可逆的破壞手性固定相:DMF、DMSO、二氧六環(huán)、甲苯、THF、氯仿、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯。

  配位交換色譜LEC的分離原理是,被測手性樣品與色譜柱的官能團(tuán)中的金屬陽離子產(chǎn)生三重混合配位交換,而L-羥基-脯氨酸產(chǎn)生的不對稱中心導(dǎo)致了對樣品的手性色譜拆分。

  配位交換手性柱色譜條件的選擇我們建議使用CUSO4的水溶液作為NUCLEOSIL CHIRAL-1的流動(dòng)相,并可以按一下原則通過改變流動(dòng)相條件改善分離效果。

  這在質(zhì)檢控制產(chǎn)品光學(xué)純度時(shí)是十分重要的,避免由于脫尾造成定量的不準(zhǔn)確。色譜柱使用條件:
  
  手性柱使用的流動(dòng)相一般是非性有機(jī)溶劑,添加性有機(jī)溶劑和少量強(qiáng)酸。強(qiáng)酸通常能夠明顯的改善手性樣品的分離。而被測的堿性樣品,需要通過苯甲酰氯或3,5-二硝基苯甲酰氯衍生化后進(jìn)行檢測。