江蘇天瑞儀器股份有限公司

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天瑞液相色譜儀管理維護須知

發(fā)布時間:2019-07-08瀏覽次數(shù):2409返回列表

液相色譜是類分離與分析術,其特點是以液體作為流動相,固定相可以有多種形式,如紙、薄板和填充床等。在色譜術發(fā)展的過程中。為了區(qū)分各種方法,根據(jù)固定相的形式產(chǎn)生了各自的命名,如紙色譜、薄層色譜和柱液相色譜。液相色譜儀是利用混合物在液-固或互不相溶的兩種液體之間分配比的差異,對混合物行分離而后分析鑒定的儀器,應用其廣泛。作為種儀器,其維護作具有舉足輕重的地位。
、天瑞液相色譜儀管理須知
1、人員的培訓與管理
參與實驗室管理的人員應對儀器足夠了解,如有條件應參加廠商的階培訓,熟練使用與維護儀器。凡申請使用儀器的人員應接受相關培訓,對學過《儀器分析》課程的申用人可著重講解使用中應注意的問題,對于未學過《儀器分析》課程的申用人可在教學平臺中學習相關課程,并接受強化培訓后方可使用儀器,避免不熟悉儀器直接使用對儀器成不可修復的破壞。
2、機器的管理
針對每臺儀器建立檔案及標準操作規(guī)程SOP,每臺HPLC檔案需包括:、產(chǎn)地、主體流路材質(兼容溶劑)、耐壓范圍、正相系統(tǒng)或反相系統(tǒng)(主要看泵密封圈材質)、客服電話、對應維修程師及應用程師的聯(lián)系方式。保證出現(xiàn)問題時快速聯(lián)系獲取解決方案,將儀器的損害盡可能的降低。
HPLC主體流路材質般有不銹鋼SST、鈦Ti或MP35N(MP35N合金是種無磁的鎳鈷鉻鉬合金),普通液相系統(tǒng)無特殊說明般為不銹鋼系統(tǒng),鈦或MP35N多用于BioHPLC系統(tǒng)中,比不銹鋼系統(tǒng)更耐腐蝕,和更好的生物兼容性。
針對每臺儀器編寫整的操作規(guī)程,應涉及到電壓、開關機順序及注意事項,使用人在申用儀器時應注意儀器的情況,發(fā)現(xiàn)問題及時記錄并上報。對儀器的使用和維護記錄嚴格審核。
3、物料管理
所有入液相色譜系統(tǒng)的溶劑均應是色譜純,樣品應經(jīng)過相應的前處理,確保樣品的潔凈度,不會堵塞和污染系統(tǒng)。使用的樣小瓶規(guī)格要與自動樣器匹配,瓶子隔墊要與樣品溶劑兼容。如需過濾,應選擇與溶劑兼容的濾膜材質,避免濾膜溶脹或反應等結果導致樣品污染或系統(tǒng)堵塞等問題。
4、相關規(guī)定
(1)儀器申用的規(guī)范化預約:有電子平臺在電子平臺上申請預約,沒電子平臺可制定手或電子臺賬記錄具體情況。
(2)制定并嚴格執(zhí)行實驗室管理規(guī)定。
(3)嚴格按照儀器SOP規(guī)定使用。
(4)善使用記錄的書寫,執(zhí)行復核審查。
(5)儀器的維護規(guī)程的制定與執(zhí)行。
5、環(huán)境要求
儀器使用環(huán)境應無塵,通風良好,溫度保持在(15-30)℃,室內(nèi)相對濕度應在5%-85%范圍內(nèi),儀器應平穩(wěn)的放在試驗臺上,周圍無強烈機械振動和電磁干擾源。電壓應符合響應廠商的安裝使用要求。
二、天瑞液相色譜儀維護須知
目前各廠商生產(chǎn)制的液相色譜儀主要分兩類,類是體機,另類是模塊化分體機。體機體積小巧、安裝、移機便捷;分體機維修方便,各有。對于這兩類液相系統(tǒng)總體維護是相似的。
()脫氣機的維護
為避免脫氣機污染,應嚴格過濾并定期更新溶劑,定期潤洗脫氣機溶劑通道,對于走水相的通道這點非常重要。使用有機溶劑充分的潤洗所有通道(使用干凈的溶劑瓶),在使用水和乙腈或甲醇作為流動相時每周充分潤洗脫氣機通道次。然而在色譜中反復出現(xiàn)鬼峰時,應及時調整潤洗周期,并按下面的步驟行相應的潤洗。
1、在泵出口安裝背壓管,并調整壓力至200-300bar。
2、用20%的硝酸在常規(guī)流速下沖洗1小時(使用新鮮的HPLC水)。
3、用HPLC水潤洗通道知道PH測試為中性。
4、再用HPLC乙腈在常規(guī)流速下潤洗2小時。
5、用干凈的溶劑瓶裝上新配置的流動相并與脫氣機連接。
6、安裝新的溶劑過濾器。
7、拆除背壓管并重新按照要求連接系統(tǒng)。
8、平衡系統(tǒng)。
有些的液相色譜儀只有反相脫氣包,當使用正相系統(tǒng)時,要求短接脫氣機。有些亦有正相脫氣包,使用時應注意,避免溶劑對脫氣包材質成不可逆的損壞。
(二)溶劑吸濾頭維護
室溫較時,使用純水相或有機相比例較低時,流動相應臨用現(xiàn)配及時清洗吸濾頭以防吸濾頭堵塞。
定期檢查溶劑過濾頭,尤其是水及相似溶劑作為流動相時,細菌等微生物及其代謝產(chǎn)物容易沉淀堵塞濾頭。所以定期更換溶劑,并在清潔溶劑瓶后重新裝入新的溶劑,要時,更換新的溶劑濾頭。
(三)泵的維護
泵的易損件主要為單向閥、過濾白頭、柱塞桿、柱塞密封圈等,做好泵頭的維護,反相系統(tǒng)使用緩沖鹽時應使用seal wash清洗,如沒有自動后密封清洗系統(tǒng),可以手動清洗,當使用正相系統(tǒng)時選擇適宜的溶劑清洗。
應注意有些的后密封清洗系統(tǒng)的溶劑瓶是循環(huán)的,有些是非循環(huán)利用的,對于循環(huán)式的后密封清洗系統(tǒng)應定期更換儲液瓶中的溶劑,避免溶劑中緩沖鹽濃度過起不到清洗的作用,以及溶劑瓶中滋生微生物。對于非循環(huán)的溶劑瓶除了定期更換溶劑外還應注意,不要讓溶劑瓶中的溶劑跑空。
如果要使用了濃度鹽類流動相(通常zui大不超過1moL/L),在后密封清洗系統(tǒng)沒有充分運行(大于5min)的情況下,嚴禁運行泵,否則將成柱塞桿及柱塞密封的損壞。
泵的件中有peek(聚醚醚酮)材質組件,在使用氯仿,四氫呋喃THF,二甲基亞砜DMSO等溶劑時,peek材質的管線或其他件會發(fā)生溶脹現(xiàn)象,建議更換耐受以上溶劑的不銹鋼備件或鈦或者MP35N等材質的備件。
(四)Purge閥維護
不要用具來擰緊purge閥,過緊可能會損壞密封墊,并且須在系統(tǒng)壓力為0時的情況打開或者關閉purge閥。
(五)在線過濾器
purge中含有在線過濾器,當系統(tǒng)背壓時考慮更換新的在線過濾器濾芯。有些是主動閥或者被動閥,需要更換閥中的過濾白頭。
 通常情況下,泵的柱塞密封墊由分子量聚乙烯(UHMW-PE)材料制成。當使用氯仿、三氯代苯、二氯甲烷、四氫呋喃或甲苯做溶劑時會對UHMW-PE密封墊成化學損傷。在使用四氯化碳、二乙醚、乙醚、二異丙醚、酮類、甲苯、甲基環(huán)已胺及氯苯時還可能發(fā)生化學反應。不同制商的密封墊材質有不同,有些是PTFE材質的還有石墨的。
(六)自動樣器的維護
不同的自動樣器結構有所差異,應詳見廠商說明書做好維護。洗針液應定期更換,當使用內(nèi)插管樣瓶時,應及時調整樣針度,避免對硬件成損傷,當出現(xiàn)樣體積重復性不好的情況時,排除儀器故障問題,由于樣瓶內(nèi)負壓成的,對于沸點難揮發(fā)的樣品可選用欲開口樣隔墊。定期檢查樣針位置,防止樣時扎偏損壞硬件。
溶劑的選擇:
所有不銹鋼、鈦合金、及寶石PCTFE聚三氟氯乙烯、PTFE聚四氟乙烯、peek聚醚醚酮等材質制的件都長期浸泡在溶劑中。
須使用與管道材質匹配的標準試劑和緩沖鹽溶液。特別注意類似粘度、低沸點、有紫外吸收(UV-VIS檢測器)、折射率(RID檢測器)及可揮發(fā)溶劑(脫氣機),濃度緩沖鹽溶劑,通常zui大不超過1moL/L,使用時應確認后密封清洗系統(tǒng)運行再正確的清洗溶劑上。
自動樣器大致分為兩類:不帶溫控的自動樣器和帶溫控的自動樣器。對于可行溫控的自動樣器要注意及時清理冷凝水,定期清洗樣品盤避免樣針堵塞,針座漏液需要更換針座密封,針座堵了可以通過反沖的方式解決。樣閥如漏液需更換樣閥轉子密封等組件。
(七)柱溫箱的維護
般沒有需要特殊維護的地方。
(八)檢測器的維護

檢測器需要維護的件主要是燈和流通池。定期檢測燈能量,要時更換燈。當結果譜圖出現(xiàn)異常時確認是否是流通池污染導致的,及時清洗流通池。













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